總氮快速檢測方法主要包括堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法、總氮快速測定儀檢測法、流動注射-鹽酸萘乙二胺分光光度法等,以下是具體介紹:
一、堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法
1.原理:在120~124℃下,堿性過硫酸鉀溶液使樣品中含氮化合物的氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽,采用紫外分光光度法于波長220nm和275nm處,分別測定吸光度A220和A275,按A=A220-2A275計算校正吸光度A,總氮(以N計)含量與校正吸光度A成正比。
2.步驟:
校準曲線的繪制:分別吸取不同體積的硝酸鉀標準使用溶液于比色管中,用無氨水稀釋至標線,加入堿性過硫酸鉀溶液,塞緊磨口塞,用紗布及紗繩裹緊管塞,以防迸濺出。將比色管置于壓力蒸汽消毒器中加熱,自然冷卻后,加入鹽酸,用無氨水稀釋至標線。在紫外分光光度計上,以無氨水作參比,用石英比色皿分別在220nm及275nm波長處測定吸光度,繪制校準曲線。
樣品測定:取適量水樣,按校準曲線繪制步驟操作,然后按校正吸光度,在校準曲線上查出相應(yīng)的總氮量,計算總氮含量。
3.優(yōu)點:該方法為國家標準方法,準確性高,適用于地表水、水庫、湖泊、江河水中總氮的測定。
二、總氮快速測定儀檢測法
1.原理:總氮快速測定儀通常基于高溫催化氧化-化學(xué)發(fā)光法、紫外消解-分光光度法或燃燒法等核心原理,將樣品中的各類含氮化合物轉(zhuǎn)化為可定量檢測的形態(tài),通過智能溫控系統(tǒng)、精密光學(xué)檢測模塊和先進的數(shù)據(jù)處理軟件,實現(xiàn)消解、反應(yīng)、檢測與結(jié)果計算的全自動化流程。
2.步驟:
樣品預(yù)處理:按照預(yù)處理要求混合待測水樣。
加入試劑:取比色消解管,加入無氨水制成空白樣品,再加入相同體積的待測水樣制作待測樣,并記錄試管編碼。
消解反應(yīng):將消解器溫度升至指定溫度后,依次放入標記好的空白樣品和待測樣品,加熱消解一定時間。
測定吸光度:消解完成后,取出消解管,加入特定試劑并搖勻,反應(yīng)結(jié)束后,將反應(yīng)好的試管樣品放入總氮檢測儀中進行預(yù)熱和測定,讀取總氮濃度。
3.優(yōu)點:操作簡便、檢測速度快(單次測定通常在數(shù)分鐘至半小時內(nèi)完成)、重復(fù)性好、線性范圍寬,并能有效克服復(fù)雜基體的干擾。
三、流動注射-鹽酸萘乙二胺分光光度法
1.原理:在封閉的管路中,將一定體積的試料注入連續(xù)流動的載液中,試料和試劑在化學(xué)反應(yīng)模塊中按規(guī)定的順序和比例混合、反應(yīng),在非全部反應(yīng)的條件下,進入流動檢測池進行光度檢測。
2.步驟:
樣品注入:將一定體積的試料注入連續(xù)流動的載液中。
混合反應(yīng):試料和試劑在化學(xué)反應(yīng)模塊中按規(guī)定的順序和比例混合、反應(yīng)。
光度檢測:在非全部反應(yīng)的條件下,進入流動檢測池進行光度檢測,測定吸光度并計算總氮含量。
3.優(yōu)點:該方法自動化程度高,手工操作少,可以實現(xiàn)對水質(zhì)總氮的準確、靈敏、快速測定。
