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消解溫度是直接決定微波消解儀消解效果的重要因素之一。那么就如同確保消解儀安全性重點(diǎn)在壓力控制一樣,溫度控制也就是其設(shè)計(jì)時(shí)的另一個(gè)重中之重了。
目前微波消解儀控溫方式主要有接觸式控溫(鉑電阻控溫、熱電偶控溫、光纖控溫)和非接觸式控溫(紅外控溫)兩大類。它們各有什么特點(diǎn)呢?我以盡量直白的方式為大家解釋一下。
接觸式控溫的3種類型
1、熱電偶控溫通過冷熱端電勢差測試相對溫度,由于易引起天線效應(yīng)干擾微波場的均勻性,故容易產(chǎn)生電火花導(dǎo)致安全事故。并且在微波場下有自熱效應(yīng)即不能測定罐內(nèi)實(shí)際溫度。
2、鉑電阻控溫利用變化影響鉑金導(dǎo)體內(nèi)自由電子束的電導(dǎo)率技術(shù)通過阻抗變化測試熱力學(xué)溫度,輸出信號(hào)響應(yīng),精度較高。但是同樣會(huì)有天線效應(yīng),容易產(chǎn)生電火花導(dǎo)致安全事故。
3、光纖控溫采用直接光纖溫度測量法,不受微波場影響,可以提供高精度測量,具備信息反饋及時(shí)、控溫,不存在安全隱患,是目前zui理想的微波消解儀控溫方式。
一直以來,我們總認(rèn)為接觸式肯定比非接觸式要更準(zhǔn)確。這個(gè)直覺同樣適用于控溫方式。但是有個(gè)前提條件,那就是你得看它是怎樣的方式接觸,好比說握手和擁抱區(qū)別可就大了。事實(shí)上接觸式控溫,真正接觸和監(jiān)測的,就只有主控罐1個(gè),其他的罐子并沒有接觸,它們都是以主控罐為參比罐,事實(shí)上是默認(rèn)其他消解罐的溫度等同于主控罐。
問題就出在這個(gè)默認(rèn)上,如果你默認(rèn)錯(cuò)了怎么辦,很顯然:用戶需要豐富的經(jīng)驗(yàn)和熟練的技術(shù),在主控罐和其他樣品罐中加入狀態(tài)一致重量相同的同類型樣品,保證主控罐的溫度和其他樣品罐的溫度盡量一致,這樣主控罐的溫度才能代表所有樣品罐的溫度。如果是同一批次做不同基質(zhì)不同類型樣品,那對于操作經(jīng)驗(yàn)的要求就會(huì)更高。
當(dāng)然,經(jīng)驗(yàn)對于很多老用戶來說都是非常豐富了。事實(shí)上接觸式控溫方式仍然在10罐,15罐等微波消解儀上廣泛應(yīng)用,并有不俗的表現(xiàn)。
非接觸式控溫方式的代表形式:紅外控溫
所謂紅外控溫方式是利用紅外測溫原理連續(xù)掃描和監(jiān)測溫度,優(yōu)點(diǎn)是可以實(shí)時(shí)監(jiān)控每一個(gè)消解罐的溫度,測溫速度快,使用壽命長,操作方便。那么紅外控溫就沒有缺陷了嗎?答案是否定的,就目前科學(xué)儀器這行,敢言的技術(shù)還真沒多少。
紅外控溫方式的精度與紅外傳感器的安裝位置息息相關(guān)。這里就不得不提到紅外控溫的兩個(gè)分支:底部紅外控溫和側(cè)壁紅外控溫。這兩者,又有什么區(qū)別呢?
底部紅外控溫技術(shù):
它是在反應(yīng)罐底部測溫,因?yàn)橥夤薜撞慷际晴U空的,也就繞開了外罐,可以直接測量內(nèi)罐溫度,不受外罐影響,也不受樣品量和加酸量的影響,受材料影響更小。
底部測溫當(dāng)然也不受距離影響,紅外探頭到每個(gè)消解罐的距離基本都是一致的,保持測溫一致性,準(zhǔn)確度高。
它也規(guī)避了側(cè)壁紅外測溫對于安裝位置的要求,以更少的溶劑即可確保測溫準(zhǔn)確性。
側(cè)壁紅外控溫技術(shù):
它是先透過外罐再穿透內(nèi)罐來測溫,準(zhǔn)確性受內(nèi)外罐材料厚度影響,誤差較大。
以40罐的微波消解儀而言,罐子要擺成內(nèi)外兩圈,側(cè)壁紅外測溫,內(nèi)外圈消解罐到紅外探頭的距離不同,所以實(shí)測罐數(shù)及溫度準(zhǔn)確度都受到較大影響。
側(cè)壁紅外傳感器的安裝位置高低有講究,需要保證樣品能夠被紅外傳感器感應(yīng)到,為獲得準(zhǔn)確測量效果,加酸量就不能太少,液面高度至少要達(dá)到紅外測溫范圍內(nèi)。
簡單類比一下,接觸式測溫類似于肉眼觀測,而非接觸式測溫類似雷達(dá)。前者更直觀,在其視野范圍內(nèi)也很準(zhǔn)確;后者則在監(jiān)測范圍上有明顯優(yōu)勢,且受個(gè)人經(jīng)驗(yàn)影響更小。